В.Д.Попов. Контроль параметров зеркал лазерных гироскопов. Лекции. 1996.

ЛЕКЦИЯ 4. НЕКОТОРЫЕ ВОПРОСЫ АНАЛИЗА ОТКАЗОВ ДАТЧИКОВ

Жизнь зеркала начинается с момента поднятия колпака на напылительной установке. Все, чему подвергается далее зеркало, оставляет на нем свой явный или скрытый след: контроль, сборка и юстировка, откачка и наполнение, тренировка, работа в приборе. Рано или поздно встает вопрос: почему зеркало испортилось? (варианты: кто виноват? что делать?).

Анализ брака зеркал и (или) датчиков представляет собой задачу, не всегда приводящую к однозначному ответу; степень полноты ответа зависит от многих причин, в частности, от возможностей исследователя-технолога применять различные аналитические методы.

Рис.42. Характерный вид дефектного зеркала, работавшего в приборе, под микроскопом.

Опыт показывает, что почти 99% причин ухудшения параметров зеркал связано с неудовлетворительным состоянием окружающей их среды, и только 1% относится к свойствам зеркала как такового.

Поскольку лазерное зеркало представляет собой оптическое изделие, не удивительно, что наиболее информативным оказывается применять для его анализа прежде всего оптические методы - оптическую микроскопию и эллипсометрию.

Эти методы хороши также тем, что являются неразрушающими и невозмущающими.

С оптической микроскопией покрытий зеркал мы познакомились на прошлой лекции. Общие методы при анализе брака остаются те же: так производится обзорный контроль, при котором выявляются неоднородности поверхности зеркала, например, эллиптические пятна. Для детального анализа необходим хороший микроскоп с увеличением до 350-500х, с возможностью работы с темным полем и фазовым контрастом.

В зависимости от наработки внешний вид покрытий сильно различаются: в то же время разнообразие дефектов не столь велико. В отличие от контроля при анализе необходимо установить причину возникновения тех или иных дефектов, и тогда методы оптической микроскопии оказываются недостаточными. Характерным является наличие эллиптических зон с различной плотностью дефектов. В грубых случаях покрытие может быть загрязнено полностью мелкими частицами. В данном случае зеркало отработало в приборе 950 ч и в центральной части изменило свои параметры не катастрофически. При меньших наработках эллиптические пятна, соответствующие проекции газоразрядных каналов, могут не проявляться.

Общая картина дефектности зеркала, побывавшего в приборе, иллюстрируется рис.42.

Рис.43. График зависимости фазовой анизотропии от координаты на поверхности зеркала при сканировании вдоль линии, проходящей через визуально выявленное пятно. Травление поверхности зеркала, проработавшего 1610 ч.

В этом случае дефектность может выявляться путем декорирования, т.е. напыление тонкого слоя Pt, Au или Cr, которые, в связи с различием в условиях осаждения, делают дефекты оптически различимыми. Необходимо, однако, помнить, что декорирование - разрушающий метод анализа.

Эллипсометрия - оптический метод исследования изменений поверхности. Метод заключается в измерении и исследовании изменений эллипсометрических или поляризационных параметров. Как и оптическая микроскопия, эллипсометрия не разрушает и не возмущает исследуемый образец. В отличие от методов электронной спектроскопии не требуется подготовка образцов и высокий вакуум. Метод пригоден для исследования процессов в динамике и in vivo ("в живую").

К недостаткам метода эллипсометрии относится сравнительно малая информативность и необходимость использования физической модели. Действительно, в результате эллипсометрических измерений получаются значения двух поляриметрических углов, которые с использованием физической модели пересчитываются в значения показателя преломления (в лучшем случае - комплексного) и толщины, то есть два параметра физической модели. Набор моделей может быть достаточно велик, хотя чаще всего применяются простые, например, тонкая однородная пленка на известной подложке.

Качественные результаты, как правило, могут быть получены с применением простейшей модели. Например, на рис.43 показан профиль изменения фазовой анизотропии на плоском зеркале из датчика, проработавшего ~1600 ч. Возрастание фазовой анизотропии соответствует уменьшению толщины покрытия в центре зеркала (травлению). На рис.44 показан аналогичный график с обратным знаком зависимости. Этот график получен на зеркале, снятом с прибора, прошедшего лишь начальную стадию наработки. Видно, что в данном случае образовалась дополнительная пленка.

Рис.44. График зависимости фазовой анизотропии от координаты поверхности зеркала при сканировании вдоль линии, проходящей через визуально выявленное пятно. Нанос в виде сплошной плёнки. Зеркало снято с прибора в начальной стадии наработки.

Исследовать динамику процесса массопереноса при различных стадиях изготовления и жизни прибора можно с помощью макета наподобие изображенного на рис.45.

Рис.45. Макет для исследования влияния газового разряда на поверхность зеркала. Электроды и система разрядных каналов не показаны. 1,2 - клинья, 3 - корпус, 4 - исследуемое зеркало, 5 - столик эллипсометра.

На рисунке для простоты не показаны каналы, замыкающие оптический контур и газоразрядные каналы. Макет проходит все стадии технологического процесса и наработку с контролем фазовой анизотропии. Связать изменение толщины верхнего слоя с изменением фазовой анизотропии зеркала можно с помощью градуировочного графика рис.46.

Рис.46. Градуировочная зависимость толщины последнего слоя покрытия h от фазовой анизотропии зеркала.

Мы установили, что процессы массопереноса в приборе происходят всегда, но с различной скоростью и в различных направлениях. В начальных стадиях преобладает вынос вещества из газоразрядных каналов на зеркала. Этот вынос может создавать сплошные пленки, а может - островковые. Иногда происходит вынос микронных или субмикронных частиц. В последующем вынос замедляется, и большую роль начинает приобретать травление поверхности зеркала плазмой газового разряда. Продукты травления иногда располагаются валиком около зоны травления. Впрочем, состав и происхождение валиков, как и состав продуктов, выносимых на зеркала, - объекты исследования другими аналитическими методами. Доступ к таким аналитическим методам очень желателен, хотя и не является безусловно необходимым для разработки технологии изготовления и контроля за ее соблюдением.

Основной задачей анализа поверхности в нашем случае является установление состава поверхности, определения количества и природы адсорбированных на ней частиц. В отличие от анализа, диагностика поверхности, необходимая нам, должна установить причины и источники появления несанкционированных и нежелательных примесных веществ.

Большой объем полезной информации может быть получен методами электронной микроскопии.

Чисто электронно-микроскопические методы представлены двумя классами приборов.

Микроскопы просвечивающего типа дают электронное изображение на экране или фотокатоде. В этом методе образцы должны быть тонкими: достаточно тонкими для прохождения пучка электронов. Это могут быть единичные слои вещества или реплики с поверхности массивных образцов. Методика приготовления реплик - весьма тонкая технология, граничащая с искусством. Мы начинаем развитие аналитической службы у себя с приобретения электронного микроскопа просвечивающего типа. С его помощью у нас были, например, получены снимки поперечного скола покрытия, показывающие наличие в слоях столбчатой структуры.

Другой класс электронных микроскопов - отражающего типа. Изображение получается в нем при сканировании электронным лучом поверхности образца. Поэтому эти микроскопы еще называются сканирующими. Обладая худшими, по сравнению с микроскопами просвечивающего типа, разрешением (20-25 против 8-10 ), эти приборы существенно проще в обслуживании, проще подготовка образца - как правило, массивного, и, самое главное, они имеют, как правило, возможность анализа состава образца.

В качестве примера на рис.47

Рис. 47. Точечные дефекты диэлектрических покрытий, как они видны с помощью электронного сканирующего микроскопа. а) дефект полусферической формы, покрытие 21 слой, оттенение золотом. увеличение х20 000. б) дефект узелковой формы, такое же покрытие, увеличение х25 000, в) скопление дефектов полусферической формы (см. а)), такое же покрытие, х6 000, образец наклонен на 15°.

показаны электронные микрофотографии точечных дефектов зеркал - тех дефектов, природой которых мы пренебрегаем при технологическом контроле внешнего вида покрытий. На рис.48

Рис.48. Примеры дефектов на зеркалах, работавших в приборах. а) дефекты в зоне их наибольшей плотности на рис.41, оттенение золотом. х20 000 б) дефекты в центральной зоне того же образца, контраст по проводимости (?), х10 000, в) х10 000, кристаллизация (?), г) х5 000 д) "дырка" и зона загрязнения,х1 500 е) "дырка", х10 000.

показаны примеры дефектов зеркал, появившихся при наработке в приборах. Для правильной интерпретации снимков надо отчетливо понимать, что в данном случае изображение формируется отраженными электронами, поэтому оно может не быть топографически подобно самому образцу. В данном случае мы видим некоторый электронный профиль поверхности, где контраст соответствует не только разно наклоненным поверхностям, но и поверхностям различно отражающим, поглощающим или эмитирующим электроны или обладающим различной проводимостью. Кроме того, при анализе диэлектриков контраст может меняться практически неконтролируемым образом вследствие образования поверхностного заряда.

В качестве воздействий, применяющихся для зондирования поверхности, могут применяться нейтральные атомы или молекулы, электроны, ионы, фотоны, нагрев и так далее. Соответственно, анализироваться могут частицы, упруго или неупруго отраженные твердым телом.

При зондировании электронами могут анализироваться электроны. Если зондирующие электроны имеют небольшую энергию (20-200 Эв), то отраженные электроны в своем распределении по углам несут информацию о пространственном распределении электронов в образце. Этот метод называется дифракцией медленных электронов (LEED - low enegry electron difraction).

При больших энергиях зондирующих электронов можно исследовать напросвет тонкие пленки. Это метод дифракции быстрых электронов (HEED).

В результате возбуждения электроном одного из внутренних уровней атома может быть испущен вант характеристического рентгеновского излучения, а может испуститься оже-электрон. Спектроскопия оже-электронов (AES) представляет собой очень информативный метод исследования поверхности. Энергия этих электронов мала, потому наружу выходят электроны с глубины 10-30 (локальность по глубине). Электронный пучок может быть сфокусирован в малое пятно (высокая локальность по поверхности, Энергетический спектр ож-электронов мало зависит от химической связи и дает элементный состав поверхности.

Если образец подвергается электронной бомбардировке, а анализируется спектр масс десорбированных ионов, такой метод называется электронно-стимулированной десорбцией. Обладая прекрасной локальностью по глубине и простотой в интерпретации спектров, он может быть ценную информацию об адсорбции и десорбции.

Оба метода легко могут быть совмещены с электронным сканирующим микроскопом и исследователь может получить соответствующее квазиизображение, т.е. изображение в "цвете" характерного элемента.

Такие же возможности имеются и в случае регистрации характеристического рентгеновского излучения, возбуждаемого электронным зондирующим пучком. Несмотря на малый размер зонда, энергия электронов оказывается столь велика, что возбуждает излучение из объема с характерным размером до 10 мкм, что сильно ограничивает возможности данного метода, поскольку излучается весь приповерхностный слой.

Богатые возможности открываются при зондировании поверхности ионами. Во-первых, может анализироваться по массам спектр вторичных ионов (ВИМС или SIMS). Во-вторых, ионное травление позволяет послойно снимать материал, попутно анализируя его состав, или, сочетая ионное травление с каким-либо другим методом зондирования, получать профили концентраций элементов по глубине.

Зондирование поверхности фотонами (ультрафиолетового или рентгеновского областей спектра) вместе с анализом спектра энергий вторичных электронов дает информацию о внешних оболочках атомов поверхности. Этот метод, носящий название электронной спектроскопии для химического анализа (ЭСХА) имеет плохое разрешение по поверхности (~1 см2), но дает возможность анализа химических связей, валентности и т.п.

При облучении образца светом мощного лазера используются его термическое действие: испаряемое вещество в газообразной фазе подвергается масс-спектральному анализу. В этом метода не возникают трудности с анализом диэлектриков и возможно получение количественных результатов.

Чрезвычайно интересен метод резерфордовского рассеяния ядер H или He. Установка для такого анализа довольно проста, если не считать линейного ускорителя на несколько Мэв. Метод дает количественный анализ распределения элементов по глубине образца и в этом смысле уникален, так же как и возможности доступа к таким установкам.

Сочетание тех или иных методов позволяет исследовать очень многое из того, что может интересовать технолога. К сожалению, всем аналитическим методам в той или иной мере присущи общие недостатки.

1. Затруднен анализ диэлектриков, ибо в случае заряженных зондирующих частиц образуется поверхностный заряд, препятствующий прониканию токов. В ряде случаев, например, в методе ВИМС, предусмотрена нейтрализация потока ионов (как правило, Ar+) электронным потоком, но эта мера не вполне эффективна. Другим методом является создание проводимости путем напыления тонких слоев благородных металлов (Au, Pt, Ag, Cr). Очевидно, в данном случае метод оказывается разрушающим.
2. Анализ поверхности должен производиться в сверхвысоком вакууме, т.к. известно, что мономолекулярные слои загрязнений образуются при вакууме 10^-9 мм рт.ст. за 1 ч. Это означает, что все наши образцы покрыты при анализе очень толстым слоем углеродных и других загрязнений, и без предварительного травления в вакууме не обойтись. А ведь нужно отделить ту часть загрязнений, которые получены в приборе, от последующих!
3. Все перечисленные методы (кроме рассеяния ядер) качественные; требуются колоссальные усилия, чтобы получить количественные результаты. Практически это означает, например, что при анализе получают ответ о наличии в образце половины периодической системы элементов, но ничего или почти ничего не могут сообщить о количественном соотношении содержания элементов. Такая картина особенно характерна при анализе веществ, полученных из природного сырья (стекло, ситалл), то есть анализ элементного состава может не дать ответа на вопросы диагностики поверхности. Как правило, остается открытым вопрос, откуда привнесены не или иные вещества, где причина загрязнений. На эти вопросы должен искать ответы технолог.
4. Существующие аппараты для анализа имеют малый объем камеры для образца - максимальный размер образца до 15 мм. Наши образцы имеют больший размер. Единственно возможным способом оказалось приготовление образцов методом выкалывания.

Рис.49. Схема приготовления образцов из зеркал методом выкалывания. 1 - стальная плита, 2 - батистовая салфетка, 3 - массивное стальное кольцо. 4 - зеркало. 5 - кернер. 6 - форма осколков (покрытие снизу).

На рис.49 показан прием выкалывания и наиболее характерные формы получающихся образцов. Транспортировка образцов должна производиться в герметичных контейнерах. Сами образцы укладываются в воронки, согнутые из очищенной и отожженной алюминиевой фольги.

Процесс анализа отказа датчика должен начинаться с составления плана или программы анализа, из которой должно быть ясно, как и чем он закончится. Как правило, с датчика снимаются все навесные элементы, пьезоэлементы, периметровый датчик и смеситель. Резонатор в сборе осматривается сквозь зеркала под микроскопом при небольшом увеличении. Особое внимание нужно обращать на вид стенок канала (налеты), наличие в них посторонних частиц, вид покрытий зеркал. Затем в резонатор тем и иным способом напускается воздух. Например, для этого образуется течь по одному из зеркал. Для этого зеркало с одного края поднимается острым металлическим лезвием до возникновения интерференционной картины серебристого цвета, и резонатор на сутки остается в азотном шкафу. Затем снятые зеркала осматриваются под микроскопом и измеряются их оптические параметры. Корпус, ножка, катод также осматриваются. По результатам вскрытия принимается решение о необходимости проведения каких-либо более глубоких аналитических работ.